施致雄
,
王翼飞
,
封锦芳
,
黄沛力
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00543
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-负化学源质谱
,
多溴联苯醚
,
得克隆
,
阻燃剂
,
鱼肉
,
鱼油
谢维平
,
欧阳燕玲
,
黄盈煜
,
陈春祝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00388
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法.样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱.采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm.5种激素类药物在0.05～2.5 mg/L 范围内有良好的线性关系(r ＞0.999),检出限为10～24 μg/kg,平均加标回收率为60.1% ～89.0%,相对标准偏差为2.0% ～7.4%.该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
高效液相色谱
,
激素类药物
,
残留
,
鱼肉
肖甚圣
,
杨奕
,
张晶
,
吴永宁
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01055
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法.样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析.UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1～0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9% ～112.2%,相对标准偏差为0.9% ～14.3%.该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗雌激素药物
,
鱼肉
,
鱼肝
劳文剑
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06030
建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法.样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量.多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1％.使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量.单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～ 500 μg/L.以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度.同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)％(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4％ ～12.8％(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性.应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量.
关键词:
气相色谱-负化学电离源质谱
,
毒杀芬
,
毒杀芬同类物
,
沉积物
,
鱼肉
干宁
,
李天华
,
王鲁雁
,
江千里
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.030
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法.样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06 mol/L脱氧胆酸钠的0.02 mol/L硼酸(pH 9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25 kV,温度25 ℃,检测波长214 nm,在12 min内实现了7种生物胺的完全分离.7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15 μg/g外,其余均为5 μg/g.迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%.该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意.
关键词:
胶束电动毛细管色谱法
,
生物胺
,
鱼肉
