刘琳
,
索志荣
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.008
建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法.以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2% A3 min3% A12 min25% A5 min80% A.流速为0.8 mL/min.二极管阵列检测波长为275 nm.电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V.在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测.上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ～4.1% ,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L.该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
电化学检测
,
绿原酸
,
咖啡酸
,
黄芩甙
,
木樨草素
,
三精双黄连口服液
韩凤梅
,
程智勇
,
杨新
,
陈勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.027
建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法.选择毛细管区带电泳分离模式,以40 mmol/L硼砂缓冲液(p H 9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm) 为分离通道,对硝基苯甲酸为内标,压力进样(68.95 kPa×s),17 kV恒压电泳(25 ℃), 于285 nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙.实验结果表明,黄芩甙可在15 min内与其它成分得到很好的分离,在10～640 mg/L范围内定量分析.加样回收率分别为: 清开灵口服液(100.31±1.98)%,双黄连口服液(100.60±2.36)%.方法简便、快速、准确,重现性好,可用于黄芩复方制剂的质量控制.
关键词:
高效毛细管电泳法
,
黄芩复方制剂
,
黄芩甙
