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建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡舒肝丸

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

曾永芳 , 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ～104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ～3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 小檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 , 妇宁栓

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

许海棠 , 黄丽涵 , 徐远金

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.014

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20mg/L,0.005～30 mg/L,0.010-15 mg/L和0.010～10mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003mg/L.5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%.该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 绿原酸 , 栀子苷 , 黄芩苷 , 连翘苷 , 靛玉红 , 清热解毒口服液

梯度洗脱色谱法同时测定康糖片中盐酸小檗咸、黄芩苷、格列本脲的含量

孔爱英 , 李小青 , 倪震宇 , 王永霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.028

关键词: 反相高效液相色谱法 , 康糖片 , 盐酸小檗碱 , 黄芩苷 , 格列本脲

黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

徐志宏 , 钱广生 , 刘三康 , 李章万 , 陈筱义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.013

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法.分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较.结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染.黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80～100目,溶剂比0.2 mL/mg,5 MPa,130 ℃保持10 min.并通过提取-高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测.该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法.

关键词: 亚临界水提取 , 高效液相色谱 , 黄芩苷 , 中药材 , 黄芩

离子液体修饰碳糊电极对黄芩苷的电催化作用及其分析应用

ZHANG Ya , 乔广军 , ZHANG Hong-Fang , 郑建斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.006

用亲水性离子液体氯化1-戊基-3-甲基咪唑([AMIM]C1)作修饰剂构置了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE).在pH=3.53 Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了黄芩苷在IL/CPE和裸碳糊电极(CPE)上的电化学行为.建立了测定尿样和血清样品中黄芩苷含量的新方法.在CPE上黄芩苷氧化、还原峰之间峰电位差(△Ep)为0.204 V,在IL/CPE上其峰峰电位差减小为0.103 V;黄芩苷在IL/CPE上的电流响应是其在CPE上的7.1倍,表明IL/CPE对黄芩苷的氧化还原反应有很好的电催化作用.计算了黄芩苷在此修饰电极上的电子转移系数和电子转移速率常数.在方波伏安曲线上,黄芩苷的氧化电流与其浓度在1.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系.检出限为3.0×10-9 moL/L(S/N=3).连续6次测定浓度为4.0×10-7 mol/L黄芩苷溶液的RSD为1.3%.

关键词: 伏安法 , 电催化 , 离子液体 , 碳糊电极 , 黄芩苷

6,7-二乙酰氧基黄芩素的一步合成、选择性水解及甲醚化

蒋明忠 , 雷泽 , 木晓云 , 付正启 , 温晓江 , 孔兰芬 , 朱洪友

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.021

以黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素一步合成,该化合物经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及高选择性分别得到6-乙酰氧基黄芩素或7-甲氧基-6-乙酰氧基黄芩素.

关键词: 黄芩苷 , 二乙酰氧基黄芩素 , 选择性水解 , 甲醚化