高明哲
,
王莉
,
彭杰
,
肖红斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00932
淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分.淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化.采用自装填Chromatorex C18制备柱(220mm×77 mm,10 μm),乙腈-水(26:74或30:70,v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备.从300 g粗提物(总黄酮含量约20％)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C4.6g、朝藿定B3.7g和朝藿定A0.6g,产品纯度均达到98％以上.此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.
关键词:
工业制备
,
高效液相色谱
,
黄酮类化合物
,
淫羊藿甙
,
朝藿定A、B、C
,
对照品
,
淫羊藿
彭爱一
,
曲学伟
,
李慧
,
高璐
,
于波
,
杨红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00383
应用高速逆流色谱法分离纯化了九里香中的4种黄酮类化合物.以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4.8:5,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,以主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、单次进样量200 mg的条件成功地从4.0 g九里香粗提物中分离纯化出54.31 mg 5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(重结晶后)、107.68 mg 5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、215.54 mg 5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮、84.36 mg 5-羟基-6,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮,纯度均在95%以上.各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定.其中化合物5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮为首次从九里香中分离得到.
关键词:
高速逆流色谱
,
黄酮类化合物
,
九里香
,
中药
叶晓岚
,
宋粉云
,
范国荣
,
毋福海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12015
采用高效液相色谱法（ HPLC）同时测定了广陈皮药材中5?羟甲基糠醛、维采宁?2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3，5，6，7，8，3′，4′?七甲氧基黄酮、橘皮素及5?去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50％（ v／v）甲醇于70℃回流提取。在优化的色谱条件（ Hanbon Benatach C18色谱柱（250 mm ×4?6 mm，5μm）为分离柱，乙腈和0?2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1?0 mL／min，柱温25℃，检测波长280 nm）下，提取液中的各成分分离良好，在选定的浓度范围内呈良好的线性关系（ r＞0?998），定量限（ S／N＝10）为0?0502～4?99 mg／L，检出限（ S／N＝3）为0?0125～1?25 mg／L，平均加标回收率（ n＝3）为96?4％～102?4％，相对标准偏差为0?25％～4?01％。该方法准确性高、重复性好，可用于广陈皮的质量控制。
关键词:
高效液相色谱法
,
黄酮类化合物
,
非黄酮类化合物
,
广陈皮
张黎明
,
赵希
,
张小利
,
王玲玲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.024
以芦丁标准品作对照,应用热重法(TG)和微商热重法(DTG)对不同提取方法(碱提酸沉法、乙醇回流法和超声辅助法)以及提取条件(碱提取液pH值、稳定剂种类)下制备的槐米总黄酮提取物进行热重分析及热特征图谱解析. 结果表明,由于提取方法和条件不同,产品质量有明显区别,反映在TG-DTG曲线上,表现出不同峰形、峰位及失重情况. 在碱提酸沉法提取中,碱提取液pH=9,硼砂作稳定剂时,提取物的产率和含量均较高,而且其TG-DTG曲线特征与芦丁标准品比较接近. 因此这些热分析图谱可以作为控制槐米总黄酮提取物质量的指纹图谱.
关键词:
槐米
,
黄酮类化合物
,
芦丁
,
热重分析谱图
田娜
,
刘仲华
,
黄建安
,
罗国安
,
刘硕谦
,
刘新桃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.018
采用高效制备液相色谱法从荷叶(Nelumbo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物.用60%乙醇回流提取荷叶,粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离,再在Symmetry PrepTM C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱(流速为5.0 mL/min),得到了3种黄酮类化合物.经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷.所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到.
关键词:
制备型反相高效液相色谱法
,
黄酮类化合物
,
荷叶
池玉梅
,
李瑶
,
张瑜
,
王琴霞
,
崔小兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01009
为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性.结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性.将该方法应用于小毛良茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元.方法简便,具有可操作性.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱
,
黄酮类化合物
,
小毛茛
