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应用C30色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体

张勇 , 薛昆鹏 , 周安 , 俞慧敏 , 李崟 , 姚立新 , 赵岳星 , 谢晓梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08019

建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法.枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测.对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较.结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1%),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4%),加标回收率范围为95.4% ~ 101.7% (RSD≤4.8%),满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , C30色谱柱 , 山楂酸 , 科罗索酸 , 齐墩果酸 , 熊果酸 , 同分异构体 , 枇杷叶

青藏高原龙胆科植物药用有效成分的高效液相色谱分析

胡凤祖 , 宋娅莉 , 刘梅 , 师治贤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.016

采用高效液相色谱法,对青藏高原上9种龙胆科植物中的3种有效成分齐墩果酸、芒果甙和当药黄素进行了分离和分析.所用色谱柱为Supelco INC C18柱(150 mm×1.5 mm i.d., 5 μm);在选定的色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性相关性.样品的加标回收率为102.4%~106.7%,相对标准偏差为0.55%~3.01%.

关键词: 反相高效液相色谱 , 齐墩果酸 , 芒果甙 , 当药黄素 , 龙胆科

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱( LC?MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N?二甲基乙二胺(DMED)和d4?N,N?二甲基乙二胺(d4?DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均>0?99;齐墩果酸和熊果酸的检出限( S/N=3)分别为0?92 ng/L和1?06 ng/L,加标回收率分别为98?7%~102?7%和97?2%~105?0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

硅胶表面熊果酸分子印迹聚合物的制备和分子识别特性

杨律文 , 刘含茂 , 屈贺幂 , 曾松军 , 熊远钦 , 徐伟箭

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.003

以熊果酸(UA)为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用表面分子印迹技术,合成了对天然活性物质熊果酸具有较好选择性的表面分子印迹聚合物(MIPs). 用紫外光谱分析了模板分子与功能单体之间的相互作用;用IR和SEM测试技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形貌观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明,该印迹聚合物中存在着2类不同的结合位点,离解常数分别为1.02×10-4和8.97×10-4mol/L. 与化学组成相同的非印迹聚合物相比,MIPs对熊果酸有较高的选择性和吸附性. 用该MIPs作为固相萃取剂,相对于齐墩果酸的富集因子为30倍.

关键词: 熊果酸 , 齐墩果酸 , 表面分子印迹 , Scatchard分析 , 固相萃取

齐墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

刘燕 , 杨海君 , 李春玲 , 刘才林 , 杨军校

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314

以齐墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的齐墩果酸衍生物.

关键词: 齐墩果酸 , 三烯 , 合成 , 氧化

齐墩果酸-烷醇胺复合物的制备及性能

闫佳文 , 马振毛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30499

采用超声法制备齐墩果酸(OA)与烷醇胺(EAs)[单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)或三乙醇胺(TEA)]复合物,利用差示扫描量热、X射线衍射、红外光谱和拉曼光谱等技术手段对复合物进行了表征.发现OA与EA之间无新的化学键形成,它们以分子间力结合形成复合物.OA与EA复合物提高了OA的溶解度,为OA新型给药系统提供新思路和理论依据.

关键词: 齐墩果酸 , 烷醇胺 , 超声法 , 溶解度

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