吴锋
,
李志坚
,
陈俊红
,
亓华涛
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.02.003
以锐钛矿(中位径0.38 μm)、金红石(中位径4.58 μm)和鳞片石墨(粒度<0.15 mm)、炭黑(平均粒度0.02 μm)、可膨胀石墨(粒度<0.15 mm)为原料,固定配比nCnTiO2为51时分别组成不同的原料组合,并以锐钛矿和鳞片石墨为原料,改变配比nCnTiO2分别为31、41、51、61、71和81进行配料,在管式电炉、流动N2中分别于1300 ℃和1400 ℃制备了TiN,并进行了合成产物的氧化脱碳试验;采用XRD测定TiN的特征峰(d200=0.212 nm)强度,以表征TiN的合成率,研究了原料粒度、反应物活性、反应温度等因素对TiN合成率的影响.结果表明:选用粒度较细或晶格活性大的原料,提高反应温度,均有利于提高TiN粉末的合成率;合成TiN粉末的最佳原料组合是可膨胀石墨和锐钛矿;以鳞片石墨和锐钛矿为原料时,其配比为nCnTiO2=61时TiN合成率最高;合成产物中均含有一定量的碳,采用普通的加热氧化法不能除碳,其原因是TiN的氧化温度低于石墨的.
关键词:
碳热还原氮化
,
二氧化钛
,
石墨
,
氮化钛
刘会兴
,
卜景龙
,
魏恒勇
,
崔邁
,
魏颖娜
,
张利芳
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.001
以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶－凝胶法制备的 TiO2凝胶为钛源，按 n（C）n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成 TiN 粉体。通过 TG－DTA、XRD 和 FE－SEM研究了碳热还原氮化过程中 TiN 粉体的形成历程。结果发现，在800～1000℃碳热还原3 h，锐钛矿型 TiO2转变为金红石型 TiO2；在1000～1200℃碳热还原氮化3 h，金红石型 TiO2转变为 Ti3 O5，并逐渐氮化生成 TiOxNy；在1300℃碳热还原氮化3 h，TiOxNy 开始转变为 TiN，但其氮化并不完全，延长氮化时间至5 h，剩余的 TiOxNy 全部转化为 TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明，合成的 TiN 颗粒发育良好，呈近似方形结构，约为250 nm，粒径分布在0．4～1．1μm。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
碳热还原氮化法
,
氮化钛
,
粉体
戴文斌王新丽于景坤邹宗树
金属学报
doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00296
利用重力计, 比重仪, SEM, XRD, 碳素分析仪, XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg, Al, O, N和C含量, 讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理. 结果表明, 加热温度为1100℃时, 原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl2O4ss); 当加热温度高于1300℃时, 发生碳热还原氮化反应, N固溶于MgAl2O4ss生成MgAlON; 由于碳热还原氮化反应不断消耗Al2O3, 加热温度为1600℃时试样中Al2O3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小; 随着石墨和Al2O3在反应过程被完全消耗, 在1650℃下加热获得了单相MgAlON. 另外, 碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl2O4ss中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大, 从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl2O4ss中的固溶量. 由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高, 即使加热温度提高至1800℃, 试样中仍然存在大量密闭气孔.
关键词:
MgAlON
,
carbothermal reduction and nitridation (CRN)
,
microstructure
戴文斌
,
王新丽
,
于景坤
,
邹宗树
金属学报
doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00296
利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理,结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl2O4ss)；当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl2O4ss生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al2O3,加热温度为1600℃时试样中Al2O3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小；随着石墨和Al2O3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl2O4ss中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl2O4ss中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.
关键词:
MgAlON
,
碳热还原
,
微观结构
郝洪顺
,
王辉利
,
范晨啸
,
钱旭光
,
王亚会
,
崔诗琦
,
胡美慧
材料导报
以金矿尾矿为主要原料,炭黑作还原剂,采用碳热还原氮化法合成了Ca-α/β-Sialon复合粉体.探讨了烧成温度、保温时间及埋粉体系对反应过程的影响,并用X射线衍射仪测定了产物相组成,扫描电子显微镜观察了产物的微观结构.结果表明,烧成温度对Ca-α/β-Sialon复合粉体的合成过程影响显著,在1550℃时各物相相对含量为I(α-Sialon):I(β-Sialon):I(Fe3Si)=52:44:4;较长的保温时间可使还原氮化反应进行得更充分,保温6h的试样中Ca-α-Sialon与β-Sialon相的含量达到了96％;埋焦炭有利于氮气的渗入,利于氮化反应的进行,起到了较好的抑制“失硅”的作用;晶粒形貌多以长柱状和短柱状为主.
关键词:
金矿尾矿
,
Ca-α/β-Sialon
,
碳热还原氮化
黄军同
,
房明浩
,
王欣颖
,
夏银凤
,
刘艳改
,
黄朝晖
稀有金属材料与工程
利用低品位铝矾土经碳热还原氮化合成得到复相Sialon.采用XRD、SEM和EDS等研究了合成温度(分别为1300、1400、1500、1600 ℃),碳含量(分别为理论量、过量10%、过量50%和过量100%)对合成产物的影响.结果表明:以低品位铝矾土为原料,碳黑为还原剂,碳加入量为理论量,在0.9MPa流动氮气下经1600 ℃,3 h碳热还原氮化反应合成出了α-Sialon和β-Sialon,其中α-Sialon晶体呈六方柱状结构.
关键词:
低品位铝矾土
,
碳热还原氮化
,
复相Sialon
魏颖娜
,
魏恒勇
,
赵冬梅
,
卜景龙
,
于云
,
王瑞生
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.17.025
以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2 O3晶体,γ-Al2 O3向α-Al2 O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min 高纯 N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm 的高纯六方相AlN粉体。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
碳热还原氮化法
,
氮化
万小涵
,
张广清
,
John Sharp
,
Oleg Ostrovski
,
俞乐
有色金属工程
doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2015.04.003
碳热还原/氮化合成氮化硅在1 450～1 650℃、氮气分压700～1 100 kPa下进行.非晶二氧化硅与石墨粉末以n(C)/n(SiO2)=4.5比率混合、压片.样品中的氧、氮、碳含量通过LECO元素分析仪测得.反应物和生成物中各物质组成通过XRD定性分析.结果表明,通过增加氮气分压,氮化硅的稳定温度升高,二氧化硅的还原速率随着温度升高而变大.碳化硅的生成仍无法避免.与常压下的碳热还原/氮化反应一致,高压下的碳化硅和氮化硅的生成亦为连续反应.
关键词:
高压
,
Si3N4稳定性
,
连续反应
