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盐酸溶液中(Ⅳ)氯水配合的萃取行为研究

陈丁文 , 董守安 , 李楷中 , 顾永万 , 毛雪英 , 柴之芳

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.03.001

利用磷酸三丁酯(TBP)对(Ⅳ)氯水配合([Ir(H2O)nCl6-n]n-2,n=1,2,3)在HCl介质中的萃取行为进行了研究,考察了不同萃取剂和介质组成等因素对萃取分配比的影响.揭示这些物种在HCl介质中可萃性难易程度的变化规律,证实H2SO4具有促萃作用而HClO4起抑萃作用.通过对(Ⅳ)氯水配合经TBP萃取后所得水相、有机相的紫外-可见光谱的表征,研究了它们的萃取机理.

关键词: (Ⅳ)氯水配合 , 萃取行为

盐酸溶液中(Ⅲ)氯水配合的萃取行为

陈丁文 , 董守安 , 李楷中 , 顾永万 , 毛雪英 , 柴之芳

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.04.005

研究了TBP、50%TAPO-煤油溶液在HCl介质中对(Ⅲ)氯水配合的萃行为.结果表明:当[HCl]<3mol/L时,(Ⅲ)氯水配合在一定程度上被50% TAPO-煤油溶液萃取,且随着HCl浓度的增加,其萃取率降低;当[HCl]>3mol/L时,其萃取率均很低,几乎不被萃取.通过对萃取后的水相、有机相紫外-可见光谱和红外光谱的表征,研究了它们的萃取机理.

关键词: (Ⅲ)氯水配合 , 萃取行为

利用循环伏安法对(Ⅲ)、(Ⅳ)氯水配合的电化学行为研究

陈丁文 , 李斌 , 董守安 , 蒋明忠

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.01.001

利用循环伏安法对Ir(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)氯水配合的电化学行为进行探索性研究.结果表明:随着配合中水分子的增加,Ir(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)氯水配合电对的式电位增大;Ir(Ⅲ)、Ir(Ⅳ)氯水配合的氧化还原反应属于可逆反应或准可逆反应;峰电流ip与各物种浓度c之间存在较好的线性关系.

关键词: 物理化学 , 循环伏安法 , Ir(Ⅲ)、Ir(Ⅳ) , 氯水配合 , 电化学行为

铑(Ⅲ)氯水配合的制备及紫外可见光谱的研究

顾永万 , 董守安 , 王仕兴 , 李楷中 , 吴刚 , 张慧颖

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.003

采用封管氯化的方法[1],制得铑的标准溶液.在一定条件下处理H3[RhCl6]溶液,获得K2[Rh(H2O)Cl5]、K3[RhCl6]和[Rh(H2O)6]@(ClO4)3种态.以K2[Rh(H2O)Cl5]和K3[RhCl6]为起始,利用国产717阴离子树脂,分别得到trans-[Ph(H2O)4Cl2]+、cis-[Rh(H2O)4Cl2]+、mer-[Rh(H2O)3Cl3]、fac-Rh(H2O)3Cl3]和cis-[Rh(H2O)4Cl4]-种态.研究它们的紫外-可见吸收光谱发现,随着配位内界水分子数的增加,其特征吸收峰表现为紫移.通过分析和研究它们的极性及特性吸收峰,提出了铑(Ⅲ)氯水配合新的鉴别方法.

关键词: 配位化学 , 铑(Ⅲ)氯水配合 , 制备 , 分光光度法

铑(Ⅲ)氯水配合在水溶液中的热力学和动力学平衡行为研究

顾永万 , 董守安 , 罗一江 , 王仕兴 , 段德良

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.003

作者详细研究了各铑(III)氯水配合在水溶液中随时间、温度变化而变化的规律,获得的结果表明,Cl-浓度是影响铑(III)在各种态中分布的主要因数,但是,对于阴离子种态,其放置的时间和温度也是不可忽略的.对于下面这个短的平衡反应链:fac-[RhCl3(H2O)3]cis-[RhCl4(H2O)2]-[RhCl5(H2O)]2-[RhCl6]3-作者系统的研究了在不同温度下其各种态的分布,结果发现fac-[RhCl3(H2O)3]的含量随温度的升高而增加,而cis-[RhCl4(H2O)2]-、[RhCl5(H2O)]2-和[RhCl6]3-却随温度的升高而降低.氯代和水合作为铑(III)氯水配合在溶液中的竞争反应,在放置开始,氯代占优势,但随时间的延长,水合逐渐趋于优势.

关键词: 物理化学 , 铑(III)氯水配合 , 动力学 , 热力学

乙酰丙酮配合的合成及热分解机制研究

阎鑫 , 张秋禹

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.04.021

以氯酸和乙酰丙酮为原料,通过水溶液沉淀法制备乙酰丙酮配合,通过苯-己烷体系对乙酰丙酮配合进行重结晶提纯.元素分析确定乙酰丙酮配合结构中的碳氢含量.红外光谱结果表明,1549,1523 cm-1处出现的吸收峰为乙酰丙酮配合中六元环结构中C-O键和C-C键的伸缩振动吸收蜂.核磁共振氢谱分析表明配合中的氢的化学位移的位置和个数比与结构中的分子式相一致.根据对乙酰丙酮配合的质谱结果进行分析,提出乙酰丙酮配合可能的热分解机制.

关键词: , 乙酰丙酮 , 合成 , 热分解机制

微波辐射法合成喹喔啉(Ⅲ)配合及其发光性质

吴秋华 , 王传红 , 宋溪明 , 吴抒遥 , 姜玉春 , 张国林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.027

采用微波辐射加热方法,将2,3-二苯基喹喔啉(DPQ)与水合三氯化(IrCl3·H2O)反应,合成了一种新型三环喹喔啉配合[Ir(DPQ)3],通过元素分析、1H NMR和质谱方法对配合结构进行了表征,并初步研究了配合的吸收光谱和荧光光谱. 结果表明,配合Ir(DPQ)3在387和458 nm处存在单线态1MLCT和三线态3MLCT(金属到配体的电荷跃迁)的吸收;在634 nm处有较强的金属配合三线态的磷光发射.

关键词: 磷光材料 , 喹喔啉配合 , 三线态 , 微波合成

3,5-二氯水杨醛缩异亮氨酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)三元配合的合成与晶体结构表征

刘峥 , 夏金虹 , 王永燎 , 韦春

人工晶体学报

采用分步溶液法,在碱性条件下合成出了3,5-二氯水杨醛缩异亮氨酸邻菲啰啉铜(Ⅱ)三元配合,并培养出[Cu3L3(Phen)3].5H2O单晶(其中H2L=3,5-二氯水杨醛席夫碱缩异亮氨酸),其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.

关键词: 氨基酸席夫碱 , 合成 , 晶体结构

基于氟代苯并咪唑配体的绿光配合的合成与表征

吕剑虹 , 马志华 , 丁军桥 , 王利祥

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40050

基于一种氟代的配体2-(4'-氟苯基)-1-苯基-苯并咪唑,在高温(>200℃)条件下直接合成了经式绿光配合mer-Ir(FPBI)3,并通过1 H NMR和单晶X射线衍射分析确定了其经式构型.不同于以前报道的具有经式构型的配合(<0.1),mer-Ir (FPBI)3在甲苯溶液中的光致发光量子效率高达0.46.应用该配合制备了高效磷光有机电致发光器件,最大电流效率和外量子效率分别为38.5 cd/A和11.8%,色坐标为(0.29,0.58).

关键词: 经式构型 , 配合 , 光致发光量子效率 , 磷光有机电致发光器件

一种环金属、铂双核配合的合成及光电性能

胡峥勇 , 李善佳 , 董新荣

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.12.160119

设计合成了一种双核环金属,铂配合二[ N,N-2-(2,4-二氟苯基吡啶) C3,N1](吡啶甲酸)合(Ⅲ)-C6-[苯基吡啶-C3,N1](吡啶甲酸)合铂(Ⅱ)(FIrPPyPt)。通过核磁共振仪、元素分析仪、紫外-可见吸收光谱仪和光致发光光谱仪对其结构和性能进行了表征。结果表明,配合FIrPPyPt的紫外-可见吸收位于250~450 nm之间,荧光发射峰位于465和493 nm。将配合FIrPPyPt以质量分数1%~8%掺杂到主体材料聚乙烯基咔唑(PVK)+2-(联苯-4-芳基)-5-(4-叔丁基苯)-1,3,4-噁二唑(PBD)(30%)中制作了电致发光器件,在不同电压下电致发光光谱中,显现出配合和铂配合的特征峰,波峰位于400、500和530 nm蓝绿光区发射区。该双核配合用于单掺杂有机白光电致发光器件具有制作简单、色稳定性和重复性好等特点,为单掺杂白光发光器件提供了一种好的思路。

关键词: 配合 , 配合 , 有机电致发光器件

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