徐晓强
,
王长松
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.03.007
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和2,2-二羟甲基丁醛(DMB)为原料,合成了DOPO基三元醇(DTHA),再与原碳酸四乙酯(TEOC)发生酯交换反应合成出一种含磷螺环原碳酸酯(SOC).利用红外光谱、核磁分析和元素分析对合成产物的结构进行了表征.将SOC在三氟化硼乙胺络合物的催化作用下进行阳离子开环聚合,用膨胀计法跟踪测定其膨胀率,对其开环聚合机理进行探讨,并对SOC开环聚合产物的本征阻燃性能进行研究.结果表明,该螺环化合物在160℃进行开环聚合时,体积膨胀率可达5.21％;其开环聚合产物的极限氧指数(LOI)在30％以上,并可通过UL-94 V-0级试验.
关键词:
螺环原碳酸酯
,
酯交换反应
,
开环聚合
,
膨胀
,
阻燃
徐晓强
,
武玉民
,
王长松
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).017
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、缩水甘油、二正丁基氧化锡和二硫化碳为原料,合成出一种新型的含磷螺环原碳酸酯(DSOC).经红外光谱、核磁分析和元素分析对合成产物的结构进行表征后,作为抗收缩剂和阻燃剂用于环氧树脂(E-51)中,在三氟化硼乙胺络合物的催化作用下与 E-51进行共聚.结果表明,随着 DSOC 加入量的增加,环氧树脂的收缩率下降,当 DSOC 的加入量为10％(质量分数)时,材料的收缩不仅消失了,还表现出稍微的膨胀.DSOC 的加入不仅提高了材料的阻燃性能,还使材料的冲击强度和粘结强度得到改善.
关键词:
螺环原碳酸酯
,
环氧树脂
,
收缩率
,
阻燃剂
,
机械性能
王长松
,
周本濂
高分子材料科学与工程
利用苯乙醛与甲醛之间的坎尼扎罗反应,合成新的三元醇:2-苯基-2-羟甲基丙二醇,进而合成新的螺环化合物:3,9-二羟甲基-3′,9′-二苯基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5,5]十一烷.通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析证实了它的结构.在三氟化硼单乙胺络合物的催化作用下,该化合物能够进行阳离子双开环聚合反应.用膨胀计法跟踪测试了在聚合反应过程中它的体积膨胀率约为3.8%.合成了它与MDI反应生成的预聚物,研究了该预聚物与环氧树脂共聚固化反应,对共聚过程中的反应历程作了初步探讨.
关键词:
螺环原碳酸酯
,
膨胀
,
环氧树脂
,
预聚物
,
阳离子开环聚合反应
孙才英
,
李斌
,
张转芳
,
邵博
,
徐树财
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.012
以水作溶剂,季戊四醇螺环磷酰二氯与苯酚在碱性条件下反应,得到季戊四醇螺环磷酸苯酚酯. 用反应体系中的苯酚钠在269.6 nm处的吸光度变化跟踪反应进程,确定反应时间. 用IR、1H NMR以及磷元素分析测试技术表征了产品结构. 用TG法分析了产品的热稳定性.
关键词:
季戊四醇螺环磷酸苯酚酯
,
季戊四醇螺环磷酰二氯
,
苯酚
,
绿色合成
高树坤
,
石营
,
韩宗岭
,
傅海丰
,
许良忠
,
陈晓涛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00414
采用类同合成、活性亚结构拼接方法,对螺环季酮酸类杀虫杀螨剂Spirodiclofen进行设计修饰,合成了18种螺环季酮酸羧酸酯的新衍生物,结构经1H NMR、IR和元素分析确证,并用X射线单晶衍射测定了化合物6d的晶体结构.通过其生物活性测试,探讨了其构效关系.
关键词:
杀螨剂
,
螺环季酮酸
,
合成
,
生物活性
,
晶体结构
罗建新
,
崔奇
,
张敏
,
刘保华
,
陈立班
高分子材料科学与工程
文中用SalenAl(OjPr)作催化剂,并以路易斯碱为共催化剂,催化二氧化碳与氧化环己烯共聚得到了高产率高交替度(碳酸酯键含量99%)的聚碳酸亚环己酯.用1H-NMR、IR、DSC、TG等对共聚产物进行了结构性能的分析和表征.DSC和TCA结果表明,该高交替度聚碳酸亚环已酯的玻璃化转变温度(Tg)为135℃,在280℃左右开始分解,350℃完全分解.并讨论了碳酸酯键含量对共聚物的热分解性能的影响,进一步表明了碳酸酯含量高的共聚物具有热分解的彻底性.
关键词:
二氧化碳
,
氧化环己烯
,
共聚
,
Salenal(OiPr)
,
聚碳酸亚环己酯
,
热分解
罗建新
,
张敏
,
邹志强
,
刘保华
,
陈立班
高分子材料科学与工程
研究了聚碳酸亚环己酯(二氧化碳-氧化环己烯共聚物,简称PCHC)的非等温热分解行为的影响因素,并对热分解反应动力学及机理进行了研究.结果表明,碳酸酯键含量和升温速率等都对PCHC的热分解行为有较大影响;高交替度的PCHC在350℃左右完全分解,不残留炭黑,具有优良的热分解性能.用Flynn-Wall-Ozawa和Kinssinger两种方法求得PCHC的热分解反应的表现活化能分别为144.5l kJ/mol和143.23 kJ/mol.并结合Coats-Redfrn方法证明了PCHC的热分解为随机核化机理.
关键词:
二氧化碳
,
聚碳酸亚环己酯
,
活化能
,
热分解
张丽
,
罗仪文
,
钮东方
,
虞新迪
,
陆嘉星
催化学报
在常温常压下研究了CO2的电化学活化及其与环氧丙烷反应合成碳酸丙烯酯,考察了支持电解质对碳酸丙烯酯产率的影响. 结果表明,含有Br-的支持电解质对合成碳酸丙烯酯起到明显的催化效果. 在实验研究基础上,对反应机理进行了初步推测,认为Mg2+起到路易斯酸的作用并与环氧丙烷的氧原子配位,同时Br-作为亲核试剂进攻环氧丙烷的 C - O 键使其断裂开环,形成的中间物与CO2还原产生的活化物质结合形成碳酸丙烯酯.
关键词:
二氧化碳
,
环氧丙烷
,
电催化合成
,
碳酸丙烯酯
,
支持电解质
余红伟
,
王源升
高分子材料科学与工程
通过原酸酯和季戊四醇进行酯交换反应制备了双环原酸酯4-羟甲基-2,6,7-三氧杂二环(2,2,2)辛烷,提出采用原酸酯和季戊四醇在没有催化剂存在时直接反应,可以合成出4-羟甲基-2,6,7-三氧杂二环(2,2,2)辛烷,并研究了这种合成方法的合成机理.首次进行了双环原酸酯4-羟甲基-2,6,7-三氧杂二环(2,2,2)辛烷和大分子未封端聚醚预聚物聚醚的反应,得到了具有较大分子量的两端带有双环原酸酯膨胀基团的长链大分子膨胀单体.
关键词:
双环原酸酯
,
膨胀单体
,
膨胀聚合反应
