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手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

格效应对自紧身管残余应力影响规律的研究

马绍华 , 任安峰 , 李贵才 , 黄建文 , 董方

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012

根据炮钢材料的拉伸-压缩特性,通过模拟实验,建立了以鲍格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸-压缩试样,通过拉伸-压缩实验用最小二乘法拟合出鲍格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时,鲍格效应系数不再被视为常量而被视为变量,因此,这就克服了以往鲍格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论,按广义平面应变问题,建立了强化材料的应力应变模型,导出了具有应变硬化,鲍格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明:用鲍格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理,更能反映自紧火炮身管的实际状态。

关键词: 格效应 , 自紧身管 , 残余应力

特钢连铸中间罐快换的生产实践

刘乐东 , 李英武 , 李彦军

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.05.005

特钢"四位一体"短流程生产线2002年11月热试车以来,为了早日实现达产、达效,进行了连铸中间罐快换试验.本文从工艺准备,操作过程控制等方面,介绍中间罐快换的生产经验.

关键词:

铁矿1主井施工突水治理工程实践

翟会超 , 南世卿 , 胡巍巍

黄金 doi:10.11792/hj20150110

针对田铁矿1#主井井壁突水情况及井壁裂隙破碎带的结构特点,介绍了在出水点埋设3根导水管将井壁涌水引入工作面水窝,再浇筑混凝土井壁形成支撑结构防止围岩失稳、裂隙扩展,最后待浇筑混凝土养护后对其壁后注浆封水的突水治理方案。其中,壁后注浆采用上行式注浆,由下而上逐步推进注浆封水,注浆孔分3层上下菱形交错布置。经过井壁突水综合治理方案的实施,田铁矿1#主井井壁裂隙破碎带涌水从最初的64 m3/h降到近20 m3/h,对井壁涌水起到了封堵作用,有效保障了后续井筒下掘施工的安全。

关键词: 竖井 , 壁后注浆 , 导水 , 井壁支护 , 稳定性

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

方解石含量对坭陶坯体烧成特性及其烧结体微观结构、性能的影响

肖文生 , 罗礼烈 , 梁通 , 陆石强 , 曾建民 , 胡治流 , 曹德光

机械工程材料

针对坭陶原料中含有一定量方解石的特点,通过调节方解石在泥料中的含量,在氧化条件下和不同温度下烧制成不同的试样,研究了方解石含量对试样线收缩率、吸水率、体积密度以及抗折强度的影响,采用XRD和SEM分别对试样的物相和微观结构进行了观察分析.结果表明:随着方解石含量的增加,坭陶的吸水率增大,线收缩率、体积密度和抗折强度减小;随着方解石含量的增加,烧结体中孔洞的数量增多且尺寸增大,孔的形态由不规则的封闭孔转变为圆形封闭孔后再转化为不规整的连通孔;并且液相黏度逐渐降低,结晶相逐渐增多,并由硅灰石相向铝方柱石和硅灰石共晶相转变,石英含量逐渐降低.

关键词: , 方解石 , 烧结温度 , 吸水率 , 抗折强度

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