张建良
,
王翠
,
左海滨
,
焦克新
,
王志宇
钢铁
doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20150066
为明晰高炉中的氯元素对干法除尘高炉冶炼过程的影响，综述了高炉入炉料中氯元素的赋存状态、行为以及所带来的危害。进一步采用离子色谱法研究了国丰1号1780 m3干法除尘高炉氯元素的来源，焦炭和喷吹煤粉带入高炉中氯所占入炉料带入高炉中氯总量的比例分别为45.4%和29.48%，而宝钢、唐钢和迁钢的3座干法除尘高炉中氯的来源主要是烧结矿，其比例分别为47.12%、43.59%和44.89%，这主要与高炉入炉料种类、用量以及氯元素质量分数的不同有关，所以在对待高炉氯元素来源问题上应该具体高炉具体分析。通过热力学分析得出高炉入炉料中的氯化物在高炉内主要生成HCl，基于对高炉系统氯元素的研究，提出了高炉的降氯措施，并展望了高炉系统氯元素的未来研究方向。
关键词:
高炉系统
,
赋存状态
,
氯平衡
,
离子色谱法
,
分配比
谭帅霞
,
邓江华
,
昌慧娟
,
刘国钧
,
任申玥
,
王进
涂料工业
讨论了氟树脂原料及涂料样品中溶剂可溶性氟含量的测定方法.首先以氧弹燃烧分解氟树脂,把其中的氟转化为氟离子,然后用离子色谱法定量分析溶剂可溶性氟含量.在扩展不确定度取包含因子2,置信率为95％时,氧瓶燃烧-电位滴定法测定结果均处于氧弹燃烧-离子色谱法测定不确定度区间中,表明2种检测方法结果同样有效可信,且氧弹燃烧-离子色谱法操作简单、准确可靠.
关键词:
氟树脂涂料
,
溶剂可溶性氟含量
,
离子色谱法
,
不确定度
刘勇建
,
牟世芬
,
HEBERLING Shawn
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.014
采用离子色谱模拟研究了流动相不纯对样品中无机阴离子测定造成的干扰.结果表明,在流动相中加入Cl-,使得其他6种阴离子响应值增加.这主要是由于Cl-加入的同时也带来了相应的阳离子,在通过抑制器时可带来等量的H+,H+伴随着各个阴离子样品一起通过检测器,使总的样品离子响应值增加.在6种阴离子中,F-和NO-2对AS14色谱柱的亲和力和Cl-相近,其响应值随Cl-加入量的变化趋势相似;Br-,NO-3,PO3-4及SO2-4因其对色谱柱的亲和力大于Cl-,它们的响应值随Cl-加入量的变化趋势也相同.对Cl-本身,当流动相中Cl-加入浓度不大于样品中Cl-的浓度(3 mgL-1)时,由流动相中Cl-造成的负系统峰小于样品中Cl-产生的正峰,其响应值基本没有变化.当流动相中Cl-浓度大于样品中Cl-浓度时,流动相中Cl-的负系统峰大于样品中Cl-的正峰,Cl-样品峰被系统峰覆盖.
关键词:
氯离子
,
无机阴离子
,
干扰
,
离子色谱
刘晶
,
何青青
,
杨丽莉
,
胡恩宇
,
王美飞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06012
建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的 Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱，连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱，抑制电导检测。实验结果表明：溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg／L 之间时线性关系良好，相关系数r≥0.9995，方法检出限为0.01μg／L。与常规进样相比，进样量可高达5 mL，浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定，2个加标水平的回收率在90％~100％之间，RSD（ n=6）为2.1％~6.4％。该方法无需前处理，操作简单，准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集，适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。
关键词:
大体积进样
,
在线富集
,
离子色谱法
,
溴酸盐
,
水
张社利
,
许文静
,
范云场
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40003
建立了腐竹和粉丝中违禁添加剂乌洛托品的离子色谱检测法.实验优化了萃取溶剂和萃取条件.结果表明,乌洛托品在0.10 ～4.0 μg/g范围内线性关系良好,相关系数为0.99937.方法对腐竹和粉丝的检出限为0.079 μg/g.腐竹和粉丝的加标回收率为86％～96％,相对标准偏差为1.9％.该方法简便,快速,可用于腐竹和粉丝中乌洛托品的检测.
关键词:
乌洛托品
,
腐竹
,
粉丝
,
离子色谱法
巢静波
,
史乃捷
,
陈扬
,
孙自杰
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015081703
以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5. 9 μg·L-1 .同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1 Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2 μg·L-1 .测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%.
关键词:
离子色谱
,
三价铬
,
六价铬
,
环境水样
李强
,
郑凯清
,
王彦美
,
刘纪勇
,
杨天邦
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009701
针对海洋沉积物孔隙水高盐分的特性,实验采用稀释法处理水样,以离子色谱法测定其中的Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+和Sr2+等阳离子.探讨了仪器的最佳测量条件,特别是试验了不同色谱柱的分析效果,确定使用CS12A分析柱.针对孔隙水的高盐分,考察了稀释倍数为500、200、100、50、20和10时Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+和Sr2+的测试效果.结果表明,采用CS12A色谱柱,7种阳离子可以较好分离,校准曲线相关系数均大于0.9993;孔隙水样品稀释100倍可测试Na+、K+、Mg2+和Ca2+,稀释20倍可测试Li+、Sr2+和NH4+.方法检出限在0.13～1.14 μg/L之间.对孔隙水样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.31％～1.7％之间;按照实验方法对孔隙水样品48GC进行测定,并进行加标回收实验,回收率在90％～107％之间.
关键词:
海洋沉积物孔隙水
,
阳离子
,
离子色谱
,
稀释法
李颖娜
,
徐志彬
,
张志伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009702
采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法.考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5g;水解温度为1 100℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V2O5的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂.氟和氯的质量浓度在1.00～20.00 μgmL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R2均大于0.999 5.方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g.按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～2.1％,并与认定值相吻合.
关键词:
铁矿石
,
高温水解
,
离子色谱法
,
氟
,
氯
袁从慧
,
阮毅
,
邹学权
,
王如罡
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009872
将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定,建立了氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟的方法.由于铜精矿原样难于燃烧,通过掺杂纤维素助燃(纤维素与铜精矿最佳质量比为7∶1),压片制备铜精矿试样,经改进的氧瓶燃烧后被水吸收,吸收液经0.22 μm水系微孔膜,进入离子色谱仪测定氟离子.结果表明,线性范围内(0.100～2.000 mg/L)校准曲线相关系数r＞0.999,氟的检出限为2.31 μg/L;按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8％～4.5％,回收率为92％～97％.将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合性较好;方法对照试验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准GB/T 3884.5-2012的测定值基本一致.
关键词:
氧瓶燃烧
,
离子色谱
,
铜精矿
,
氟
