林麒
,
李国波
,
葛品
,
许榕仙
,
林国斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01003
建立了母乳中反式脂肪酸（ TFAs）的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法，并应用于母乳脂肪中 TFAs 的检测。母乳用氨水水解，乙醚和石油醚提取脂肪，提取的脂肪加入 C21：0内标，用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化，正己烷提取，上清液用 GC-MS分析，内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度，结果显示该方法可用于母乳中18种 TFAs及其同分异构体的检测，其中12种 TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0~47.1 mg／kg，回收率为80％~113％，RSD为2.9％~14.5％（ n=6）。TFAs在部分母乳脂样品中检出，含量为9.54~6.9 mg／kg。该方法定性、定量准确，可有效用于母乳中 TFAs的检测，但仍存在脂肪酸本底干扰等问题，可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。
关键词:
气相色谱-质谱
,
反式脂肪酸
,
母乳
,
脂肪
李蕊
,
徐小民
,
李亚利
,
宋国良
,
韩见龙
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01168
建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测.采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5∶95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17∶83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17∶83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30∶70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测.结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0% 、相对标准偏差(RSD)为11.0% ～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4% ～107.2% 、RSD为1.2% ～11.9% .该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰.
关键词:
银离子固相萃取
,
气相色谱法
,
反式脂肪酸
,
乳脂肪
劳邦盛
,
盛国英
,
傅家谟
,
闻克威
,
张干
,
闵育顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.010
用氯仿-甲醇法测定了广州海鲜市场上棕带仙女蛤、波纹巴非蛤、文蛤、栉孔扇贝和园华扇贝等5种贝类的脂肪含量，并用GC-MS法测定了它们的脂肪酸组成。5种贝类鉴定出的脂肪酸都在99%(质量分数)以上。它们的脂肪含量都大于1%(质量分数)，园华扇贝的脂肪含量最高。它们的ω-3多不饱和脂肪酸与ω-6多不饱和脂肪酸含量的比值基本上都大于2。两种扇贝的廿碳五烯酸(EPA)和廿二碳六烯酸(DHA)含量都比较高。分析结果表明，园华扇贝不仅脂肪含量高，而且EPA与DHA的含量也比较高，是EPA和DHA理想的提取原料。
关键词:
气相色谱-质谱
,
贝类
,
脂肪
,
脂肪酸
楼乔明
,
徐杰
,
王玉明
,
薛长湖
,
孙兆敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00668
建立了孔石莼脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法.使用Folch法提取了孔石莼中的总脂,经过2 mol/L HCl-甲醇溶液的甲酯化处理后,采用GC/MS法对其脂肪酸组成进行了分离分析,同时结合有机质谱学规律,分别对饱和脂肪酸甲酯、单不饱和脂肪酸甲酯和多不饱和脂肪酸甲酯的裂解规律和质谱特征进行了分析归纳.通过质谱数据库检索和标准品对照,鉴定出孔石莼中的24种脂肪酸,其中9,12,15-十八碳三烯酸、4,7,10,13-十六碳四烯酸和6,9,2,15-十八碳四烯酸3种主要多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的45.14% .通过对孔石莼中脂肪酸的分析,表明特征离子在脂肪酸甲酯尤其是多不饱和脂肪酸甲酯的定性方面具有很好的应用价值.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
脂肪酸
,
孔石莼
刘文媛
,
贾伟
,
吴婷
,
张春晖
,
李侠
,
陈雪峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07009
利用气相色谱(GC)技术,采用酸水解提取脂质,比较了6种甲酯化法(乙酰氯-甲醇法、H2SO4-甲醇法、HCl-甲醇法、KOH-甲醇法、KOH-甲醇+H2SO4-甲醇法和KOH-甲醇+HCl-甲醇法)对脂肪酸测定的影响,优选牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.37种脂肪酸标准样品在0.28 ～ 250.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99(除C4∶0外).碱酯化法和酸碱结合法几乎无法测出牦牛骨中的脂肪酸,其测得的总脂肪酸含量小于0.20 g/100g.乙酰氯-甲醇法测得的总脂肪酸含量(13.61 g/100g)显著高于H2SO4-甲醇法(总脂肪酸含量为11.68 g/100 9)和HCl-甲醇法(总脂肪酸含量为3.18 g/100 9)测得的结果.乙酰氯-甲醇法和H2SO4-甲醇法的日内和日间精密度分别为0.27％ ～ 8.60％和0.34％～ 2.64％,两种方法中脂肪酸的回收率为83.06％ ～105.54％.结果表明,酸水解-乙酰氯-甲醇法是牦牛骨中脂肪酸测定的最佳方法.C18:1n9c、C16:0、C18:0和共轭亚油酸(CLA)是牦牛骨的主要脂肪酸,其总和达脂肪酸总量的85％以上,饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸含量比值约为1:2.牦牛骨中脂肪酸的研究为骨资源脂质的有效利用提供了重要依据.
关键词:
气相色谱
,
甲酯化
,
脂肪酸
,
牦牛骨
,
方法验证
劳邦盛
,
盛国英
,
傅家谟
,
闻克威
,
张干
,
闵育顺
,
李可昌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.016
用超临界流体萃取(SFE)及GC-MS分析了新冷冻干燥及保存15 d,30 d,45 d,60 d,75 d,90 d后的鲜牡蛎粉中的23种脂肪酸组分的质量分数.发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关;不饱和度越高,脂肪酸越易被氧化,其中多不饱和脂肪酸的氧化是逐渐进行的,没有特定的稳定期.放置90 d后,牡蛎脂肪酸中脑黄金EPA的质量分数由原来的16.94%降至5.43%,DHA由9.25%降至2.86%.
关键词:
超临界流体萃取
,
气相色谱-质谱法
,
牡蛎
,
脂肪酸
,
多不饱和脂肪酸
,
氧化
李一哲
,
包桂蓉
,
王华
色谱
建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)测定生物柴油中11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的方法.这11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯为豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸甲酯、硬脂酸、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、芥酸和硬脂酸甲酯.样品经提取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈-水(体积比为3:1)混合液为流动相进行等度洗脱,采用的ELSD条件为增益80,漂移管温度为45 ℃,载气压力为172 kPa,雾化器为冷却模式,并用外标法进行定量分析.结果表明,在一定的质量浓度范围内,峰面积的对数和质量浓度的对数线性关系良好.与其他检测生物柴油成分的方法相比,该方法简单,分离效果好,速度快,特别是此方法可以同时实现脂肪酸及脂肪酸甲酯的分离,并进行定量分析,能有效测定反应的进行程度,从而满足生物柴油工艺研究的需要.
关键词:
超高效液相色谱
,
蒸发光散射检测器
,
生物柴油
,
成分
马合木提·买买提明
,
米丽班·霍加
,
玛尔哈巴·吾斯满
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140136
首次研究了维药细穗柽柳(Tamarix leptostachys Bunge)实中挥发油和脂肪酸的化学成分.分别采用药典中的挥发油提取法和索式取提法提取柽柳实中的挥发油和脂肪酸,使用气质联用技术获取总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量.两种方法分别鉴定出48种挥发油和19种脂肪酸.挥发油主要成分为芳香类化合物(43.71％)、芳香性醛酮类(20.58％)、脂肪酸类(13.03％)、酯类(17.36％)和醇类(4.19％)等.脂肪酸主要成分为棕榈酸(35.61％)、亚油酸(27.26％)和油酸(11.33％)等,其中不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸含量的38.65％.维药细穗柽柳实中富含丰富的挥发油和不饱和脂肪酸,具有很好的开发利用价值.
关键词:
柽柳实
,
挥发油
,
脂肪酸
,
气相色谱-质谱法(GC-MS)
