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以乙酰丙酮铝(AlAcAc)作为脂环族环氧树脂/液体酸酐体系潜伏性促进剂,由动态DSC曲线放热峰的位置和形状可发现添加少量的乙酰丙酮铝能有效地促进酸酐固化环氧的反应并且降低起始反应温度,介电损耗-温度谱实验显示整个温度范围内样品均保持较低的介损值,40 ℃下配方样品的tanδ均低于0.001,150 ℃的tanδ不超过0.037 5.同时由动态DSC不同升温速率下跟踪体系固化反应过程,利用Kissinger和Crane方程对该固化反应进行了动力学分析,计算了固化动力学参数,固化反应表观活化能△Ea=48.3 kJ/mol,反应级数n=0.89.

关键词: 环氧树脂 , 酸酐 , 乙酰丙酮铝 , 潜伏性促进剂 , DSC , 介电损耗 , 反应动力学

合成聚铝碳硅烷研究

赵大方 , 李效东 , 王浩 , 郑春满 , 王海哲

稀有金属材料与工程

采用低分子量聚硅碳硅烷(polysilacarbosnane,PSCS)与乙酰丙酮铝(aluminum acetylacetonate,Al(AcAc)3)在常压下反应来制备PACS.通过对不同阶段反应时间的调整,提高了数均分子量,得到了支化度低的Si-Al-C纤维的先驱体.研究表明,铝引入主要发生在第一阶段,延长第一阶段的反应时问有利于提高铝的保留率.Al(AcAc)3的用量对Si-H含量有重要影响,随着其用量的增加,Si-H含量呈线性减小.

关键词: 聚铝碳硅烷 , Si-A1-C纤维 , 乙酰丙酮铝

乙酰丙酮钯(Ⅱ)的热分解行为

梁广 , 高文桂 , 刘伟平 , 普绍平 , 闫革新 , 侯英

稀有金属材料与工程

采用热重-差热(TG-DTA)与气-质联用(GC-MS)研究了CVD技术制备钯膜材料的前驱体乙酰丙酮钯[Pd(acac)2]的热分解行为.通过对比其在空气和氩气两种气氛、不同温度下的热裂解产物,认为在以乙酰丙酮钯为前驱体通过CVD技术制备钯膜时,空气比氩气更适合做载气.

关键词: 化学气相沉积 , 乙酰丙酮钯 , 热分解行为

高效液相色谱法同时测定乙酰丙酮反应液中的乙酰丙酮和丙酮

曾红艳 , 段正康 , 罗爱文 , 曾志丁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00955

建立了一种同时检测乙烯酮-丙酮法制乙酰丙酮反应液中乙酰丙酮和丙酮的高效液相色谱法(HPLC).采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以四氢呋喃-水(15∶85,v/v)溶液为流动相(用0.1 mol/L 磷酸二氢钠缓冲盐调节pH为4.0～5.0),流速0.6 mL/min,紫外检测波长270 nm,采用外标法定量.在优化的条件下,乙酰丙酮和丙酮的线性范围分别为0.01～50.00 mg/L 和0.01～30.00 mg/L,相关系数均为 0.9999 以上.使用HPLC测定乙酰丙酮和丙酮的含量,其相对标准偏差均小于1.0% ,结果表明方法的重复性好;反应液中添加乙酰丙酮和丙酮的加标回收率均为99.00% ～101.50% .与应用紫外分光光度法测定乙酰丙酮的结果相比,平均相对误差为1.48% .所建立的方法为用丙酮生产乙酰丙酮等类似混合体系中乙酰丙酮的定量分析提供了依据,同时为酮类化合物的测定提供了准确、便捷的方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 乙酰丙酮 , 丙酮 , 乙酰丙酮反应液

乙酰丙酮铑(Ⅲ)的化学性质

梁广 , 刘伟平 , 高文桂 , 普绍平 , 闫革新 , 侯英

中国有色金属学报

合成了乙酰丙酮铑, 并采用紫外、红外、核磁和质谱等手段研究了乙酰丙酮铑(Ⅲ)的化学结构特征. 结果表明: 乙酰丙酮铑属于低自旋的惰性配合物; 由于配合物中离域π键的形成, 配体羰基已不具备典型的羰基特征; 在快原子的轰击下, 乙酰丙酮铑的配位键逐一断裂, 释放出游离的乙酰丙酮, 最后形成103Rh+, 同时伴随共价键的断裂与重排; 在磁场中, 由于Rh3+的强吸电子效应以及螯合环的环电子流效应, H核化学位移向低场移动. 通过TG-DTA和GC-MS分析并探讨了乙酰丙酮铑的热分解行为, 为其应用提供了热学依据和理论参考, 并建议以300.℃作为以乙酰丙酮铑为前驱体的CVD铑沉积工艺的沉积温度.

关键词: 乙酰丙酮铑 , 结构特征 , 热分解 , 化学气相沉积

三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的谱学性质研究

闫革新 , 刘伟平 , 高文桂 , 胡昌义 , 余巍 , 梁广

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.02.006

对三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱、红外吸收光谱、核磁共振氢谱以及紫外-可见吸收光谱进行了理论解析,从中得知:三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的质谱中,基峰是准分子离子峰,即质子化的分子[193lrC5H7O2)3]H+;红外光谱中许多基团的吸收峰与乙酰丙酮钠相比都发生了明显的位移,尤其是羰基(C=O)吸收峰更向低波数方向移动了超过100cm-1;在核磁共振氢谱中,配体乙酰丙酮基的1个γ-H和6个甲基氢原子的化学位移分别为5.46ppm和1.98 ppm,与乙酰丙酮钠中对应的2类氢核相比均移向低场;它的紫外-可见吸收光谱有4个吸收峰,分别是由π→π*跃迁、电荷迁移跃迁、n→π*跃迁和配位场跃迁中的d-d跃迁引起的.这些结果进一步论证了三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ)的结构特征.

关键词: 配位化学 , 三(乙酰丙酮)合铱(Ⅲ) , 质谱 , 红外吸收光谱 , 核磁共振氢谱 , 紫外-可见吸收光谱

乙酰丙酮改性Pb—Ti系统的溶胶凝胶过程

朱涛 , 杜丕一 , 赵高凌 , 寿瑾珲 , 韩高荣 , 丁子上

材料研究学报

研究了乙酸丙酮[HAcAc]改性的Pb-Ti系统的溶胶凝胶过程.实验表明由于乙酰丙酮的改性作用,反应生成PTAAPbTi(ACAc)2(ORe)4,水解后形成二聚体,不会进一步缩聚而凝胶。因此是稳定的溶胶前驱体。由此溶胶得到的薄膜在600℃即形成完全晶化的钛酸铅薄膜.

关键词: Ph-Ti系统 , null , null

乙酰丙酮钯(II)的合成及其结构表征

梁广 , 刘伟平 , 普绍平 , 高文桂 , 闫革新

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.04.003

以二氯化钯为原料,在碱性条件下有效地制备了乙酰丙酮钯(II),用无水乙醇提纯后产率达到92.2%.通过元素分析、电子光谱、IR、MS、1HNMR,进一步确证了所制得样品的结构与性质.结果表明:乙酰丙酮钯属于低自旋的平面正方型配合物,在反应动力学上是稳定的;配合物中螯合环和离域π键的形成使Pd-O键加强,配合物更稳定.

关键词: 配位化学 , 乙酰丙酮钯(II) , 合成 , 结构表征