高明哲
,
袁晓艳
,
肖红斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.020
积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL.在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品.
关键词:
制备型高效液相色谱法
,
三萜皂甙
,
积雪草甙
,
羟基积雪草甙
,
积雪草
张成路
,
邹立伟
,
刘林
,
韩福忠
,
牛明铭
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.04.019
以(±)-13-甲氧基罗汉松烷-8,11,13-三烯(1)为起始原料,合成了5种三环二萜化合物2～6.化合物2的乙基由化合物1在-78℃及正丁基锂存在下,经溴乙烷乙基取代反应引入;在吡啶中用CrO3将化合物2氧化到得化合物3.在-78℃及正丁基锂存在下,化合物1用异丙基溴烷基化后,再经CrO3-HOAc溶液氧化得酮4;化合物4利用Jones试剂氧化得二酮5;化合物5在t-BuOK和t-BuOH中烯醇化为化合物6.化合物2～6均经1H NMR、13C NMR、IR、MS(EI)、HRMS、元素分析等表征所得数据与文献值相符.
关键词:
芳香型三环二萜
,
半合成
,
(±)-甲氧基罗汉松烷三烯
邢倩倩
,
傅青
,
金郁
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03027
建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定 XAmide色谱柱（150 mm×20 mm，5μm），以乙腈和水为流动相，在亲水色谱模式下进行组分制备。选择时间触发模式，以1 min为单位进行馏分收集，得到6~25 min 之间的20个三萜皂苷精细组分。以第18个馏分（JG23）为例，在反相色谱模式下采用 Atlantis Prep T3色谱柱（100 mm×30 mm，5μm）制备，得到两个单体化合物。通过质谱和核磁共振对其进行定性，确定分别为deapi-platycoside E和platyco-side E。实验结果表明，该制备方法具有好的正交选择性，对于复杂样品中三萜皂苷类化合物的分离纯化有一定的借鉴意义。
关键词:
反相色谱
,
亲水色谱
,
三萜皂苷
,
桔梗
,
制备
开桂青
,
刘柳
,
王焕明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09015
本文主要研究了配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理。基于计算模拟分析，β-环糊精（β-CD）和其衍生物为适宜的配位剂。采用HPLC法测定了包合物的表观形成常数，并制备了asiati-coside-B与β-CD包合物。实验结果显示：流动相中添加葡萄糖基-β-环糊精（Glu-β-CD）时，同分异构体的分离度为11.95，比添加β-CD或添加甲基-β-环糊精（DM-β-CD）时（分别为9.61和9.89）都略高些。假定五环三萜类化合物与β-CD形成1：1的包合物，对于asiaticoside-B，流动相中添加Glu-β-CD时，表观形成常数（KF）为2534L/mol，比添加β-CD或添加DM-β-CD时（分别为1467和1373L/mol）都略大些。根据asiaticoside-B与β-CD包合物的红外光谱解析及计算模拟，推测asiaticoside-B的E环上甲基部分进入了β-CD的空腔内，而其羰基基团没有进入β-CD的空腔内，其糖苷部分与亲水性的β-CD空腔外部形成氢键作用力。因此，配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理可以推测如下：齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体E环上甲基的不同空间位阻导致了同分异构体的不同色谱分离行为。
关键词:
高效液相色谱
,
羟基积雪草苷
,
asiaticoside-B
,
同分异构体
,
环糊精
张勇
,
薛昆鹏
,
周安
,
俞慧敏
,
李崟
,
姚立新
,
赵岳星
,
谢晓梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08019
建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法.枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测.对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较.结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1％),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4％),加标回收率范围为95.4％ ～ 101.7％ (RSD≤4.8％),满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
C30色谱柱
,
山楂酸
,
科罗索酸
,
齐墩果酸
,
熊果酸
,
同分异构体
,
枇杷叶
王占良
,
王弘
,
陈世忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.001
采用高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱(HPLC-DAD/MS)联用技术,以10 mmol/L醋酸铵和乙腈混合溶液梯度洗脱系统为流动相,应用C18色谱柱对生脉饮煎剂中人参皂甙类成分进行分离鉴定.分析结果表明:生脉饮煎剂中主要含有17个人参皂甙类成分,即20(R)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,20(S)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,人参皂甙Rf、Rg6、Rg5、F4、Rk1、Rk3、Rh4,20(S)-和20(R)-原人参三醇.人参皂甙成分在煎煮过程中发生了很大变化,主要变成了一些中低极性产物,这是因为煎煮过程中发生了水解、差向异构、脱水等反应.该方法简便、精确、灵敏度高,可以用来分析生脉饮煎剂中人参皂甙的变化.
关键词:
高效液相色谱法
,
质谱法
,
人参皂甙
,
生脉饮煎剂
陈永波
,
饶斌
,
沈艳芬
,
程群
,
唐登梅
,
赵清华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.015
建立了利用高效液相色谱法和红外光谱法分析鉴别竹节人参中氨基酸和皂甙的特征组分的方法.分离了竹节人参中的皂甙和水溶性氨基酸,并对其中的Rb1和Rg1两种人参皂甙以及17种氨基酸进行了定性分析;粗皂甙红外图谱的主要特征峰与Rb1一致.通过与指定的粗皂甙的红外图谱相比较,可鉴定药品的真伪;分析样品色谱图中氨基酸和皂甙等成分的比例,可对该产品进行内在品质的鉴定.该方法简便、快速,所得实验结果代表性强,重现性良好.
关键词:
高效液相色谱
,
红外光谱
,
特征组分
,
氨基酸
,
皂甙
,
竹节人参
向东山
,
翟琨
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.026
采用分光光度法,以人参皂甙Rbl为对照,选择波长为571 nm,建立了测定竹节人参皂甙含量的方法. 实验结果表明,皂甙含量在100～600 μg之间,皂甙的质量与吸光度具有明显线性关系. 在此范围内,建立的皂甙质量(μg)和吸光度之间回归方程为Y=392.47x+104.18(R2=0.998 5). 检测方法的加样回收率为99.54%,RSD为0.97%. 测定方法与高效液相色谱法的测定结果无显著差异.
关键词:
竹节人参
,
皂甙
,
分光光度法测定
马小琼
,
徐青
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.013
研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法.液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限.实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加.该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1.2×10-13 g和3.0×10-14 g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙.该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析.
关键词:
高效液相色谱
,
大气压化学电离质谱
,
人参皂甙
,
白参
