韦寿莲
,
李凤屏
,
莫金垣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.02.005
建立了小檗红碱(BRB)和四氢小檗碱(THB)的毛细管电泳电导检测法. 考察了缓冲液酸度和浓度对分离的影响. 采用未涂层石英毛细管柱(50 μm×55 cm),在pH=4.0的25 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-25 mmol/L柠檬酸(Cit)运行缓冲液中,上述2组份在10 min内完全分离. 小檗红碱和四氢小檗碱浓度分别在1.0×10-5~2.5×10-3 mol/L和8.0×10-6~1.0×10-3 mol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r均大于0.998,平均回收率分别为96.8%和99.2%. 将该方法用于实际样品的测定,结果令人满意.
关键词:
小檗红碱
,
四氢小檗碱
,
毛细管电泳电导法
徐健君
,
翟海云
,
陈缵光
,
谭学才
,
蔡沛祥
,
莫金垣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.001
建立了毛细管电泳高频电导法同时测定阿莫西林和克拉维酸钾片中二组分的方法. 对电泳介质的种类、浓度及分离电压和进样量等因素进行了优化. 在1.0 mmol/L Na2HPO4+0.50 mmol/L NaH2PO4(pH=8.0)、分离电压20.0 kV的条件下,可在6.0 min内实现阿莫西林和克拉维酸钾的分离检测. 线性范围分别为3.0×10-6~160.0×10-6 g/mL和2.0×10-6~150.0×10-6 g/mL,检出限分别为1.5×10-6 g/mL和8.0×10-5 g/mL,回收率分别达97.0%~101.0 %和97.7%~98.7%.
关键词:
毛细管电泳
,
高频电导检测
,
非接触式电导检测
,
阿莫西林
,
克拉维酸
郑一宁
,
谢天尧
,
莫金垣
,
韦寿莲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.003
以NaOH和β-CD作为运行液,采用高效毛细管电泳-电导检测对联萘酚进行了拆分研究,考察了影响分离和检测效果的实验参数,并对其拆分机理进行了讨论和验证.结果表明,在选择的最佳实验条件下,联萘酚对映体在15 min内得到基线分离.经验证对拆分起主要作用的是分子间的氢键作用力.
关键词:
高效毛细管电泳
,
电导检测
,
联萘酚
,
手性拆分
黄宝美
,
姚程炜
,
莫金垣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.025
使用自行设计的毛细管电泳柱端电导检测系统,以未涂层融硅石英毛细管(75 μm×45 cm)为分离柱,用非水介质对尼索朗对映体进行了拆分.研究了缓冲溶液浓度和酸碱度、非水介质、手性拆分剂(β-CD)等因素对分离的影响.以V(甲醇):V(甲酰胺)=8:2溶液为非水介质,5 mmol/L NaAc+2 mmol/L HAc为缓冲溶液,分离电压为15 kV,在8.0~160 mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,线性回归方程:y=9.4+36.8x,线性相关系数R=0.996 3,检出限为1.6 mg/L.
关键词:
毛细管电泳
,
尼索朗
,
电导检测
马海宁
,
华玉娟
,
屠春燕
,
袁丽红
,
韦萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11015
以对甲氧基苯胺为衍生试剂,采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多糖中的单糖组成.对衍生条件进行了优化,并对毛细管分离条件进行了系统的研究.衍生反应在醋酸含量9.5% (v/v)、80℃下反应2h的衍生产率最大,衍生产物紫外检测波长234 nm.在优化的毛细管电泳分离条件(未涂层熔融石英毛细管柱(60 cm(有效长度50 cm)×50μm),柱温25℃,电压20 kV,使用350 mmol/L硼酸电解液(pH 10.21),压力(3.447 5 kPa)进样5s)下,基线分离了11种结构相近的醛糖(来苏糖、木糖、核糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、纤维二糖、麦芽糖、乳糖)、酮糖(果糖)的衍生产物.应用该方法定量检测了藏红花植物细胞多糖水解物中糖的成分,各糖的回收率为94.3%~105.4%,相对标准偏差为3.3%~4.6%.
关键词:
毛细管电泳
,
对甲氧基苯胺
,
柱前衍生
,
单糖
,
酮糖
,
多糖
,
藏红花
韩凤梅
,
程智勇
,
杨新
,
陈勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.027
建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法.选择毛细管区带电泳分离模式,以40 mmol/L硼砂缓冲液(p H 9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm) 为分离通道,对硝基苯甲酸为内标,压力进样(68.95 kPa×s),17 kV恒压电泳(25 ℃), 于285 nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙.实验结果表明,黄芩甙可在15 min内与其它成分得到很好的分离,在10~640 mg/L范围内定量分析.加样回收率分别为: 清开灵口服液(100.31±1.98)%,双黄连口服液(100.60±2.36)%.方法简便、快速、准确,重现性好,可用于黄芩复方制剂的质量控制.
关键词:
高效毛细管电泳法
,
黄芩复方制剂
,
黄芩甙